對(duì)于一些硬度較高、韌性較強(qiáng)或常規(guī)方式難以處理的樣品，在研磨過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到磨不細(xì)、磨不勻、容易結(jié)塊等問(wèn)題。特別是需要將樣品處理到分析程度時(shí)，單純延長(zhǎng)人工研磨時(shí)間，并不一定能夠得到理想效果。高速冷凍研磨均質(zhì)儀通過(guò)低溫預(yù)處理與高速機(jī)械研磨相結(jié)合的方式，為這類(lèi)難研磨樣品提供了另一種處理思路。本次實(shí)驗(yàn)采用上海凈信JXFSTPRP-192CL高速冷凍研磨均質(zhì)儀進(jìn)行樣品前處理研磨，以研磨鋼罐配合不銹鋼研磨珠，樣品經(jīng)過(guò)液氮預(yù)冷后再進(jìn)行高速研磨，重點(diǎn)觀察研磨細(xì)膩程度以及最終處理效率。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/strong>針對(duì)難研磨樣品進(jìn)行實(shí)操訓(xùn)練，將其樣品研磨到可以實(shí)驗(yàn)分析的程度，樣品研磨細(xì)膩不可有結(jié)塊。達(dá)到要求的同時(shí)把研磨效率提高。
冷凍研磨均質(zhì)儀對(duì)塑料樣品前處理研磨的實(shí)驗(yàn)步驟：
1. 準(zhǔn)備一臺(tái)冷凍研磨機(jī)-192CL，選用金屬適配器、研磨鋼罐、不銹鋼研磨珠以及需要的樣品若干。
2. 取適量樣品，加入不銹鋼研磨珠，分別放在研磨罐中，樣品量為1/3不超過(guò)1/2。
3. 把裝好樣品的研磨罐放在液氮中浸泡10分鐘，然后撈出。
4. 將適配器放入研磨儀凹槽內(nèi)卡好，注意研磨管放入適配器需要配平，放平后蓋上適配器蓋子，并且將螺帽擰緊。
5. 啟動(dòng)儀器，對(duì)儀器研磨樣品的程序參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，開(kāi)始研磨。
6. 研磨后打開(kāi)儀器取出研磨管，即可進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)操作的注意事項(xiàng):
1. 按照樣品以及研磨珠配比參數(shù)設(shè)置，可以達(dá)到最好的效果。樣品量不要太多，一般1/3不到1/2，要不會(huì)因?yàn)闃悠吩蜓心ゲ怀浞郑胁磺宄牡胤郊皶r(shí)問(wèn)上海凈信銷(xiāo)售工程師。
2. 往適配器里放研磨管注意平面配平。保證適配器壓蓋在水平線。
3. 螺帽必須擰緊，要不會(huì)因?yàn)楦咚龠\(yùn)動(dòng)從而造成危險(xiǎn)。
冷凍研磨均質(zhì)儀對(duì)塑料樣品前處理研磨前后的實(shí)驗(yàn)效果：
上圖為冷凍研磨儀對(duì)塑料樣品130S的研磨效果圖片，可以看出塑料樣品已經(jīng)被完全研磨完畢，實(shí)驗(yàn)結(jié)果達(dá)到了老師預(yù)期效果。從本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，高速冷凍研磨均質(zhì)儀用于難研磨樣品前處理時(shí)，關(guān)鍵并不只是提高運(yùn)行頻率，而是樣品量、研磨珠規(guī)格、低溫預(yù)處理以及設(shè)備參數(shù)之間的合理配合。經(jīng)過(guò)多次對(duì)比，老師才決定選用凈信研磨儀代替人工處理，不僅對(duì)樣品的研磨效率高、研磨效果好，還能很好的解決老師對(duì)樣品的研磨問(wèn)題。
